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如何排除環(huán)氧乙烷色譜儀氣泡溢出的故障

更新時(shí)間:2020-05-27 點(diǎn)擊次數(shù):1432
  環(huán)氧乙烷色譜儀是一種非常有用的跟蹤反應(yīng)的手段,還可以用于柱色譜分離中合適溶劑的選擇。常用的固定相有氧化鋁或硅膠,它們是極性很大(標(biāo)準(zhǔn))或者是非極性的(反相)。流動(dòng)相則是一種極性待選的溶劑。
 
  在大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)中,都將使用標(biāo)準(zhǔn)硅膠板。將溶液中的反應(yīng)混合物點(diǎn)在薄板上,然后利用毛細(xì)作用使溶劑(或混合溶劑)沿板向上移動(dòng)進(jìn)行展開。根據(jù)混合物中組分的極性,不同化合物將會(huì)在薄板上移動(dòng)不同的距離。
 
  極性強(qiáng)的化合物會(huì)“粘”在極性的硅膠上,在薄板上移動(dòng)的距離比較短。而非極性的物質(zhì)將會(huì)在流動(dòng)的溶劑相中保留較長(zhǎng)的時(shí)間從而在板上移動(dòng)較大的距離?;衔镆苿?dòng)的距離大小用Rf值來(lái)表達(dá)。這是一個(gè)位于0~1之間的數(shù)值,它的定義為:化合物距離基線(先點(diǎn)樣時(shí)已經(jīng)確定)的距離除以溶劑的前鋒距離基線的距離。
 
  如何排除環(huán)氧乙烷色譜儀氣泡溢出故障
 
  流動(dòng)相內(nèi)產(chǎn)生都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,主要是因?yàn)檫^(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
 
  過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

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